- 李永生;韩腾;谢光勇;张爱清;
以氯化铜为铜源,甲醇、乙醇、异丙醇等为溶剂和还原剂,采用溶剂热法制备纳米氯化亚铜,探讨了温度、时间、还原剂等条件对所得氯化亚铜的形貌、粒径大小、物相组成的影响。结果表明,以乙醇、异丙醇为溶剂,在120~180℃反应24~48 h,Cu Cl纳米颗粒可在2~50 nm范围内有效调控。
2014年12期 v.43;No.274 2135-2136+2143页 [查看摘要][在线阅读][下载 141K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：284 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 任秉康;李国华;胡开堂;吴安波;
以十二烷基硫酸钠(SDS)和OP-10为复合乳化剂,丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸十二氟庚酯(FA)为主要原料,采用预乳化半连续种子聚合法制备具有核壳结构的高抗水性丙烯酸共聚乳液。利用红外光谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、接触角仪等对乳液及浸渍滤纸进行了表征;同时,讨论了核壳单体配比、乳化剂用量、引发剂用量以及含氟单体用量对反应与浸渍滤纸耐水性能的影响。结果表明,优化反应条件后,硬单体MMA配以适量FA单体为壳,制备的共聚乳液稳定性好,粒度均匀,具有明显球状和核壳结构。乳胶膜表面能随着含氟量的增加大幅度降低,当氟单体含量为16.3%时,其表面能降至19.9 m N/m。利用功能氟单体包覆于核层外表,当氟单体含量为4.7%时,原乳胶表面能从37.7 m N/m降至24.6 m N/m,所浸渍滤纸耐水性能明显优于不含氟乳液浸渍滤纸,达到"低氟高效"的效果。
2014年12期 v.43;No.274 2137-2143页 [查看摘要][在线阅读][下载 327K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：236 ] |[引用频次：10 ] |[网刊下载次数：0 ] - 郭蘅;邸倩倩;刘斌;王瑞星;
利用恒温浴槽分别对质量分数为5%,Al2O3粒径分别为10,20,50,100,500 nm和粒径为10 nm,质量分数分别为5%,10%,12%,15%,20%的两组Al2O3-H2O纳米流体进行冻结,分析了纳米流体和去离子水在冻结过程中的温度变化,讨论了Al2O3粒径和浓度对冻结过程的影响。结果表明,在去离子水基液中加入Al2O3纳米颗粒,减少了凝固相变时间,且当质量分数为5%时,相变时间随粒径增大而增加,粒径为10 nm时,相变时间最短;当粒径为10 nm,质量分数小于10%或大于12%时,相变时间均随质量分数的增大而增加,但质量分数为12%时,相变时间最短。相对于冰作为蓄冷材料,纳米蓄冷材料可节省蓄冷时间,有效提高能源利用效率。
2014年12期 v.43;No.274 2144-2148页 [查看摘要][在线阅读][下载 313K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：178 ] |[引用频次：9 ] |[网刊下载次数：0 ] - 彭芬;郭海军;张海荣;王璨;杨会娟;陈新德;
采用焙烧酸化法对凹凸棒土进行了改性,通过单因素实验对凹凸棒土的热改性条件进行了优化,且采用N2吸附-脱附、X射线衍射、扫描电镜等表征手段对其脱色机理进行了研究。结果表明,对玉米秸秆稀酸水解液的脱色效果最佳的凹凸棒土热改性条件:450℃焙烧2 h、酸浓度10%。酸化作用使凹土内粒间杂质胶结物和碳酸盐矿物分解,疏通内部孔道,H+与凹土结构内阳离子置换,增大比表面积,改善其表面特性;焙烧活化可除去不同状态的水,改变其结构,增大孔容和比表面积;两者结合处理使颗粒白土的吸附脱色能力提高。
2014年12期 v.43;No.274 2149-2152+2156页 [查看摘要][在线阅读][下载 230K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：250 ] |[引用频次：8 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘春叶;苗延青;张雪娇;邓荣;
根据朗伯比尔定律,建立戊二醛与链霉素标准曲线,用紫外分光光度法测定不同温度、浓度和反应时间下反应物的吸光度,计算单位时间内反应物浓度变化,进而得到该反应的动力学方程。结果表明,戊二醛与链霉素的反应较容易进行,属于四级反应,反应速率与各自浓度的二次方成正比,反应速率方程为ν=K[C戊二醛]2[C链霉素]2,反应的表观活化能为21.06 k J/mol。
2014年12期 v.43;No.274 2153-2156页 [查看摘要][在线阅读][下载 104K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：68 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张金峰;沈寒晰;张存社;张积耀;赵建社;
以碳酸二甲酯和碳酸二苯酯为原料合成甲基苯基碳酸酯,对合成工艺条件进行了优化。结果表明,最佳合成条件为:n(碳酸二苯酯):n(碳酸二甲酯)=3∶1,反应温度170℃,滴加速度1.2 m L/min,催化剂用量为碳酸二苯酯质量的5.5%,反应时间2 h。在此条件下,碳酸二苯酯转化率98.4%,甲基苯基碳酸酯收率69.8%。
2014年12期 v.43;No.274 2157-2159页 [查看摘要][在线阅读][下载 189K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：141 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 宫希杰;付先亮;李晓芳;叶妮雅;张梁;李海英;雷良才;
以S-十二烷基-S’-(α,α’-二甲基-α’’-乙酸)-三硫代碳酸酯(DDMAT)为链转移剂,通过可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT)方法制备了窄分布的聚2-乙烯基吡啶。再以该聚合物为大分子链转移剂,引发苯乙烯的RAFT聚合,得到聚2-乙烯基吡啶-b-聚苯乙烯(P2VP-b-PS)的两嵌段共聚物。以P2VP-b-PS为RAFT试剂,合成聚2-乙烯基吡啶-b-聚苯乙烯-b-聚异戊二烯(P2VP-b-PS-b-PI)的三嵌段共聚物。运用1H NMR、IR和凝胶渗透色谱(GPC)等技术对产物的结构和分子量及分子量分布进行表征,采用原子力显微镜(AFM)观察三嵌段共聚物薄膜的微相分离结构。结果表明,所得三嵌段共聚物P2VP72-b-PS136-b-PI300分子量分布较窄(PDI=1.69),合成过程具有活性/可控聚合特征,聚合物薄膜经溶剂退火处理后出现了明显的微观相分离结构。
2014年12期 v.43;No.274 2160-2164页 [查看摘要][在线阅读][下载 239K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：309 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 魏君;王卫军;肖志海;崔广大;
以氯乙酸和二乙烯三胺为原料,经取代反应合成有机胺类页岩抑制剂,通过测定防膨率来判定其抑制效果。当反应物氯乙酸和二乙烯三胺的物质的量之比为2∶1,在温度75℃下反应4 h,此时得到的有机胺类页岩抑制剂抑制效果最佳。当页岩抑制剂的浓度为2%时,测得产物的防膨率达到91%。将页岩抑制剂与无机盐KCl复配,来增加其抑制性能。在页岩抑制剂浓度为1%,KCl浓度为4%时,防膨率达到94%。通过岩屑回收率实验得出,合成出的页岩抑制剂效果与国外ULTRAHIB产品的抑制性相接近。
2014年12期 v.43;No.274 2165-2167+2170页 [查看摘要][在线阅读][下载 95K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：237 ] |[引用频次：7 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李兴扬;林刘送;冯丹丹;刘园园;
在超声波辐射条件下,采用壳聚糖(CTS)和二乙胺基乙基纤维素(DEC)为原料,在甲醛的交联作用下制备共混膜。考察了m(DEC)∶m(CTS)共混比、甲醛用量、交联时间和超声波辐射功率对膜性能的影响。结果表明,在共混比1∶2,甲醛2 m L,交联时间3 min和超声波功率400 W条件下,得到的共混膜拉伸弹性膜量最大在共混比为1∶2,甲醛1 m L,超声波交联时间3 min和超声波功率360 W时,共混膜的断裂伸长率最大。
2014年12期 v.43;No.274 2168-2170页 [查看摘要][在线阅读][下载 86K] [阅读次数：5 ] |[下载次数：179 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 毛晨曦;
使用环氧聚合型扩链剂作为POM/TPU共混物的相容剂,研究其对POM/TPU共混物的流变性能、力学性能、结晶性能和耐热性的影响。结果表明,添加环氧聚合型扩链剂后,POM/TPU共混物的熔体流动速率先升高然后降低;冲击强度提高,断裂伸长率大幅提高;结晶度先升高后降低;热变形温度提高。
2014年12期 v.43;No.274 2171-2173+2176页 [查看摘要][在线阅读][下载 150K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：144 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王永垒;李海云;方红霞;
利用静态失重法、Tafel极化曲线研究了油酸咪唑啉类缓蚀剂在不同酸介质中对不锈钢的缓蚀性能,并尝试了油酸咪唑啉缓蚀剂与KI的复配实验。结果表明,油酸咪唑啉类缓蚀剂在10%盐酸中和10%硫酸中对不锈钢有很好的缓蚀作用。在10%盐酸介质中,只需加入0.3%的油酸咪唑啉缓蚀剂,不锈钢材质的缓蚀率就能达到98%;在10%硫酸介质中,缓蚀率在油酸咪唑啉缓蚀剂添加量为0.5%时最大,达到94%。与KI的复配结果表明,咪唑啉与KI之间有一定的缓蚀协同效应,复合使用可以达到降低成本和保持高缓蚀率的作用。
2014年12期 v.43;No.274 2174-2176页 [查看摘要][在线阅读][下载 136K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：261 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 徐新龙;沈健;范立;
以钛酸四正丁酯为钛源,浸渍法制备了Ti-USY分子筛光催化剂,对光催化氧化汽油脱硫工艺条件(催化剂的加入量、氧化剂H2O2的用量、反应温度、萃取剂)、催化剂再生性和二次重复使用的稳定性进行考察。结果表明,Ti O2高度分散在USY分子筛表面上,催化剂样品均为典型的Ⅳ型吸附等温线,孔分布较窄。在催化剂的加入量为2 g/L,反应温度为40℃,水作为萃取剂,水油体积比为1∶1,1.5 h光照反应条件下,FCC汽油的脱硫率可达到62.4%。Ti-USY催化剂经7次高温再生后,脱硫率下降较小,仍在58%以上。2次重复使用脱硫率为42.66%。证明Ti-USY分子筛光催化剂良好的催化性能、再生性及稳定性。动力学分析表明,Ti-USY分子筛对汽油硫化物的光催化氧化动力学遵循标准一级反应,表观活化能为9.046 k J/mol。
2014年12期 v.43;No.274 2177-2181+2185页 [查看摘要][在线阅读][下载 285K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：190 ] |[引用频次：7 ] |[网刊下载次数：0 ] - 全红平;王斌;吴洋;鲁雪梅;
合成了一种离子型动力学天然气水合物抑制剂DVA,用四氢呋喃法评价了抑制效果。结果表明,最佳的合成条件:在氮气保护下,n(N-乙烯己内酰胺)∶n(丙烯醇)∶n(甲基丙烯酸二甲胺乙酯)=3∶1∶4,反应温度60℃,反应时间8 h,p H≈7,单体浓度50%,引发剂加量为0.6%(占单体总质量百分数)。抑制剂加量为0.2%~0.8%时,水合物的生成温度可以降至-7.0~-8.4℃,加量0.5%时抑制效果最好;0.5%的抑制剂和5%~9%的热力学抑制剂(无机盐或醇)经行复配时,水合物生成温度下降至-9.0~-13.1℃。
2014年12期 v.43;No.274 2182-2185页 [查看摘要][在线阅读][下载 236K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：236 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 帅超;廖运文;高和军;张娈娈;李宇飞;
采用化学沉淀法制备了一系列的Zn改性氧化硅(0.1Zn-Si、0.2Zn-Si和0.4Zn-Si)和纯氧化硅(0.0Zn-Si)介孔材料,并探讨了介孔Zn-Si材料对亚甲基蓝(MB)的吸附行为。详细的考察了p H、时间和温度对吸附量性能的影响。结果表明,在酸性条件下,Zn-Si样品的吸附容量高于纯的Si O2材料,特别是0.2Zn-Si样品的吸附量达到228.88 mg/g;实验数据表明,Zn-Si介孔材料对亚甲基蓝的吸附过程符合假二级动力学方程和Langmuir等温吸附模型。
2014年12期 v.43;No.274 2186-2189页 [查看摘要][在线阅读][下载 190K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：125 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ] - 郑建东;王永贵;
以邻苯二甲酸酐和1,2-丙二醇为原料,2-乙基己醇作为封端剂,钛酸丁酯作催化剂,通过酯化、脱水缩聚合成邻苯二甲酸聚酯增塑剂。考察了反应时间、反应物比例以及封端剂用量等对合成聚酯增塑剂的影响。通过酸值测定、红外分析、黏度分析等实验技术,考察了所制备样品的物理性质。结果表明,反应时间为7 h,醇酸比为1.15∶1,2-乙基己醇与酸酐比值为0.65时,所得到产品的酯化率高、酸值较低,黏度较小。
2014年12期 v.43;No.274 2190-2192页 [查看摘要][在线阅读][下载 130K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：209 ] |[引用频次：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘新亮;李广凯;李新海;许小伟;
采用乙二醇、马来酸酐和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)为主要原料,采用两步酯化反应和磺化反应,在催化剂的作用下,合成了一种阴非离子型双子表面活性剂。各步反应的最佳条件:酯化反应Ⅰ(反应温度120℃,马来酸酐与乙二醇的摩尔比为2.15∶1,催化剂用量2%,反应时间4 h);酯化反应Ⅱ(AEO3∶酯化产物Ⅰ摩尔比为2.10,反应温度180℃,催化剂用量3%,反应时间6 h);磺化反应(温度100℃,亚硫酸氢钠与酯化产物摩尔比为1∶3,催化剂用量1.5%,反应时间4 h)。产物的临界胶束浓度为0.17 mmol/L,γCMC为35.2 m N/m,浓度750 mg/L时,泡沫性能达到稳定。
2014年12期 v.43;No.274 2193-2197页 [查看摘要][在线阅读][下载 203K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：251 ] |[引用频次：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李雪峰;符智荣;欧阳玉祝;黄亚娟;
用盐酸提取八月瓜果皮的果胶,考察了p H值、提取时间和提取温度对果胶得率的影响。结果表明,p H值、温度对果胶得率有显著影响,八月瓜果皮果胶提取的最佳工艺条件为:p H=1,提取时间156 min,提取温度91℃,果胶得率为7.11%。
2014年12期 v.43;No.274 2198-2201页 [查看摘要][在线阅读][下载 227K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：307 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 孔祥武;姜恒;宫红;
以氧化钇吸附磷酸盐,考察p H值对静态吸附行为的影响。结果表明,在p H=4时吸附效果最好,吸附量为193.2 mg/g。通过Thomas模型对氧化钇动态吸附磷酸盐拟合的结果表明,其相关系数为0.929 6,动态吸附的饱和吸附量可达到150.46 mg/g。吸附动力学实验表明,拟二级模型可以更准确地模拟吸附动力学。结合SEM、FTIR、XRD表征分析,探讨了氧化钇对磷酸盐的吸附机理。
2014年12期 v.43;No.274 2202-2205+2209页 [查看摘要][在线阅读][下载 252K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：213 ] |[引用频次：11 ] |[网刊下载次数：0 ] - 任豪;蒲万芬;刘锐;李科星;
在丙烯酰胺、丙烯酸的基础上引入抗盐、耐温性能的N-芳基丙烯酰胺(N-AAM)和增粘、增溶性能的甲基丙烯酰氧乙基二甲基烷基溴化铵(MADA),从而实现聚合物耐高温高盐性能与其溶解性、增粘性的有机统一,其结构经红外光谱(FTIR)表征证实。评价了耐温抗盐聚合物(ATSP)的增粘、耐温、高温高盐长期稳定性、驱油等性能,并通过ESEM得到了其在高矿化度下的微观形貌。结果表明,耐温抗盐聚合物增粘、耐温性能优良,在高温高盐条件下稳定性好,聚合物驱及后续水驱的采收率为9.9%。
2014年12期 v.43;No.274 2206-2209页 [查看摘要][在线阅读][下载 249K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：217 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ] - 祁永东;
石墨烯具有高的机械强度和大的比表面积。以石墨烯、硝酸镍和硝酸钴为原料,水合肼为还原剂,采用水热法制备了三维石墨烯基Co-Ni双氢氧化物(GCN),用XRD、SEM、循环伏安、恒电流充放电测试方法对石墨烯和不同比例的GCN的结构和电化学性能进行表征研究。结果表明,在电流密度为1 A/g时,比容量可达1 230 F/g,并且循环500周后,比容量仍能保持91.6%,有望成为超级电容器的电极材料。
2014年12期 v.43;No.274 2210-2213+2216页 [查看摘要][在线阅读][下载 352K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：281 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李海云;王永垒;方红霞;
以180目竹粉为原料,利用水热碳化方法,研究了硫酸浓度、碳化温度和碳化时间对竹炭收率的影响。结果表明,在硫酸浓度为85%,碳化温度为90℃,碳化时间为6 h时,竹炭收率可达62%。得到的竹炭材料通过红外光谱、热重分析及扫描电镜手段进行表征。
2014年12期 v.43;No.274 2214-2216页 [查看摘要][在线阅读][下载 187K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：250 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 余宗学;梁灵;何毅;马瑜;李飞;陈映晓;
成功合成了含咪唑环不对称双季铵盐,通过失重法、电化学阻抗谱、动电位扫描极化曲线、扫描电镜对合成产物在3%Na Cl的饱和二氧化碳溶液中的缓蚀效率进行研究。结果表明,其在饱和二氧化碳溶液中对钢铁有着良好的缓蚀作用,缓蚀效率接近90%;运用Langmuir吸附等温式对吸附行为进行了拟合,表明其吸附类型符合Langmuir吸附模型,吸附方式为化学吸附。
2014年12期 v.43;No.274 2217-2221+2224页 [查看摘要][在线阅读][下载 440K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：186 ] |[引用频次：7 ] |[网刊下载次数：0 ] - 熊海霞;李波;彭顺龙;毛逢银;
以八氟戊醇与氨基磺酸为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,经催化反应制备出一种新型的阴离子表面活性剂八氟戊醇硫酸铵。研究了催化剂种类、反应时间、反应温度、物料配比对转化率的影响。确定了最佳工艺条件为:以尿素为催化剂,n(八氟戊醇)∶n(氨基磺酸)=1∶1.20,反应温度120℃,反应时间3 h,转化率为97.83%。对产物进行了性能测定,其临界胶束浓度为3.24×10-3mol/L,表面张力为28.59 m N/m。
2014年12期 v.43;No.274 2222-2224页 [查看摘要][在线阅读][下载 132K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：127 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李世俊;王辉;孔凡峰;李南;康佳红;王志远;
在过碱中和的基础上,采用高密度泥浆回流脱除铀矿山酸性废水中的重金属离子。研究表明,回流比0.05~0.1可以充分利用余灰。与直接中和法比较,高密度泥浆回流可以使耗灰量降低25%左右,沉降速度可以提高0.55 mm/min,大大改善沉降效果,还具有更低的污泥产生量,节约了处理成本,提高了处理量。同时,可以降低结垢,减少设备和管道的腐蚀。另外,Na+的存在有利于过碱中和脱除重金属离子。
2014年12期 v.43;No.274 2225-2228+2233页 [查看摘要][在线阅读][下载 179K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：135 ] |[引用频次：9 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈静升;郑化安;张生军;李学强;赵鹤翔;李瑶;
利用TG-FTIR联用技术研究了升温速率和催化剂(γ-Al2O3,KCl和USY)对核桃壳热解失重特性和产物生成的影响,并对热解过程进行了动力学分析。结果表明,核桃壳热解主要失重发生在200~450℃,失重78%~82%;升温速率对热解特性的影响较大,随升温速率的增大,核桃壳热解转化率有所降低,热解起始温度及最大失重峰对应的温度向高温侧移动;核桃壳热解符合一级动力学模型,活化能为58~62 k J/mol。热解的气态产物主要有CO2、H2O、CO、CH4及酸、醛、酮等羰基化合物,催化剂不仅提高了核桃壳热解的转化率,而且改善热解产物的组成与分布。
2014年12期 v.43;No.274 2229-2233页 [查看摘要][在线阅读][下载 313K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：232 ] |[引用频次：10 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王小飞;于廷云;杨雅钧;刘姝;邱玥;
以过硼酸钠为氧化剂,以C12烯烃为原料合成环氧十二烷。并做对比试验分析合成反应的影响因素。结果表明,采用0.02 mol过硼酸钠催化环氧化0.01 mol 1-十二烯时,最优反应条件是:温度控制在37~40℃,8 m L二氯甲烷,催化剂采取每2 h加入2 mmol(即3.077 2 g/2 h)的加入方式,8 m L的乙酸酐采用逐滴滴加的方式,磁力搅拌反应30 h。
2014年12期 v.43;No.274 2234-2236页 [查看摘要][在线阅读][下载 148K] [阅读次数：5 ] |[下载次数：235 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 肖志强;翟帆;麻纪斌;曲秦;舒泉湧;
采用N,N-二甲基-2-氯乙酰胺、4-羟基苯乙酸、三乙胺等为原料,于乙腈中反应,HPLC跟踪检测合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯(简称化合物B)。结果表明,最佳合成工艺参数为:反应时间12 h,反应温度60℃,溶剂用量为2 200 m L,物料比为n(4-羟基苯乙酸)∶n(N,N-二甲基-2-氯乙酰胺)=1∶1.10。在最佳条件下,收率86%,纯度98%以上。
2014年12期 v.43;No.274 2237-2238页 [查看摘要][在线阅读][下载 92K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：131 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 冯庆华;徐向阳;夏高飞;
采用超声法提取苦水玫瑰总黄酮,选取液料比、乙醇体积分数和提取时间3个因子,应用Box-behnken响应面分析、优化工艺条件。结果表明,超声提取黄酮成分的最佳工艺条件为:乙醇体积分数46%,液料比36∶1,提取时间5.7 min。在该工艺条件下总黄酮提取率达9.42%。
2014年12期 v.43;No.274 2239-2242页 [查看摘要][在线阅读][下载 215K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：225 ] |[引用频次：8 ] |[网刊下载次数：0 ] - 郭峰;杨云秋;奚君;俞跃;
合成了一种二缺位Keggin型硅钨杂多酸催化剂,并以此催化(Z,Z,Z)-3,6,9-十八碳三烯得到相应的单环氧化合物,并对反应溶剂,反应条件进行了优化,得到最佳反应条件为:二氯甲烷为溶剂,反应温度40℃,反应时间4~6 h,并在此基础上对反应的可能机理进行了探讨。
2014年12期 v.43;No.274 2243-2245页 [查看摘要][在线阅读][下载 157K] [阅读次数：5 ] |[下载次数：143 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈鹏;
采用两步法制备聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料PP/MMT,考察了工艺配方和制备条件对材料力学性能的影响。结果表明,两步法制备工艺对PP/MMT的力学性能有明显提高,最佳工艺配方:蒙脱土含量为2%,相容剂含量为15%,最佳制备条件:加工温度200℃,螺杆转速50 r/min。在此条件下制备的PP/MMT复合材料中蒙脱土达到纳米级分散。
2014年12期 v.43;No.274 2246-2248页 [查看摘要][在线阅读][下载 165K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：185 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈玉;林圣洲;
采用五水硫酸铜催化合成乙酸正丙酯,研究不同反应时间、五水硫酸铜用量、乙酸和正丙醇摩尔比对乙酸正丙酯产率的影响。结果表明,最佳的工艺条件为:催化剂用量为2.5 g,醇酸摩尔比为2∶1,反应时间为2.5 h。在此条件下,收率可达78.64%,转化率为87.83%。产品为无色透明液体,具有淡淡的果香味,30℃下测得其折光率为1.383 9,沸程为98.5~101.6℃,纯度为82.36%。
2014年12期 v.43;No.274 2249-2251页 [查看摘要][在线阅读][下载 99K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：234 ] |[引用频次：5 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 李梅;杜芳艳;温俊峰;吴欢欢;
用离子液体1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF6)作修饰剂制备了离子液体修饰碳糊电极(IL/CPE)。在0.2 mol/L B-R(p H 3.2±0.1)缓冲溶液中,采用循环伏安法研究了槲皮素在该修饰电极上的电化学行为,建立了测定槲皮素的新方法。研究表明,槲皮素在IL/CPE电极上的氧化、还原峰电位差比在裸碳糊电极(CPE)上的小,而峰电流却显著增加,说明IL/CPE对槲皮素有电催化作用;在循环伏安曲线上,槲皮素的峰电流与其浓度在0.1~50μmol/L呈良好的线性关系,其线性方程为ip(μA)=3.941 3+0.211 9 c(μmol/L),线性相关系数为0.999 4,检出限为3.0×10-8mol/L。该法用于测定海红果中的槲皮素取得了较好的结果。
2014年12期 v.43;No.274 2285-2288页 [查看摘要][在线阅读][下载 177K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：105 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 冯然军;何恩鹏;粟智;刘俊;
试样经微波消解,运用火焰原子吸收法测定谷物食品中的钙。结果表明,钙元素在0.5~3.0μg/m L范围内,线性关系良好,相关系数r=0.997。相对标准偏差(RSD)均小于0.1%,加标回收率在90.7%~105.9%。该方法操作简单,耗时较短,精确度高,重复性好,适用于日常检测工作。
2014年12期 v.43;No.274 2289-2291页 [查看摘要][在线阅读][下载 104K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：241 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨阳;刘少静;杨光华;赵长琦;
建立简单、快速的HPLC法测定蓝花喜盐鸢尾中一种全新异黄酮糖苷——鸢尾甲黄素B 4'-O-β-D-葡萄糖苷。采用HPLC法,Agilent 1260HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,流速为0.9 m L/min,检测波长为268 nm,柱温为25℃。结果表明,该异黄酮糖苷在17.2~172μg/m L浓度内线性关系良好,相关系数为0.999 4;回收率为99.78%(RSD=0.76%)。该检测方法准确灵敏,适用于蓝花喜盐鸢尾中鸢尾甲黄素B 4'-O-β-D-葡萄糖苷的测定。
2014年12期 v.43;No.274 2292-2294+2297页 [查看摘要][在线阅读][下载 128K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：127 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张榕文;任杰麟;蒋日琼;吴志强;万玉华;
采用HPLC法测定中药洗发水中红景天活性成分的含量,色谱条件:以十八烷基键合相硅胶为填充剂(150 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(15∶85)为流动相,流速1 m L/min,柱温为室温,检测波长275 nm。结果表明,以红景天苷对照品作标准曲线,在0.036~0.396μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率79.53%。该法简便、灵敏、准确可靠,可用于中药洗发水中红景天苷的含量测定,为制定中药洗发水质量标准提供参考。
2014年12期 v.43;No.274 2295-2297页 [查看摘要][在线阅读][下载 138K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：217 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 宋凤凤;美丽万·阿不都热依木;
采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20和重结晶等分离手段对维药小茴香根皮中乙酸乙酯提取部分进行分离纯化,通过1H NMR、13C NMR进行结构鉴定。结果表明,从乙酸乙酯提取部分分离5个化合物,分别鉴定为莳萝脑(1)、邻苯二甲酸丁基异丁基二酯(2)、镰叶芹二醇(3)、β-谷甾醇(4)、甘油酸(5)。该研究为了解维药茴香根皮的药用价值提供了研究基础。
2014年12期 v.43;No.274 2298-2299+2303页 [查看摘要][在线阅读][下载 101K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：312 ] |[引用频次：6 ] |[网刊下载次数：0 ] - 孙海建;彭奇均;
硫酸铵、羟基乙酸(GA)混合溶液中各组分定量分析时均存在另一组分的严重干扰。在甲醛法测定硫酸铵含量、酸碱滴定法测定羟基乙酸含量基础上,引入乙酰丙酮分光光度法,改进并建立了混合溶液中各组分定量分析方法。探讨了检测波长、羟基乙酸浓度、乙醇浓度、恒温时间、反应温度、p H值对3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶(DDL)溶液吸光度的影响。该方法的适宜条件为:p H=5~7,ω(GA)<90%,60℃恒温15 min,测定波长414 nm。线性方程Ar=0.242 5 C+0.004 0,线性范围0.05~4.00μg/m L,R2=0.999 9。方法测硫酸铵含量RSD<1.5%,羟基乙酸含量RSD<1.8%。此分析方法快捷、简便、灵敏、准确。
2014年12期 v.43;No.274 2300-2303页 [查看摘要][在线阅读][下载 179K] [阅读次数：3 ] |[下载次数：120 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 彭倩;苗红艳;丁玉强;
采用邻啡罗啉分光光度法测定废砂浆中铁含量,探究了废砂浆中重金属铬对测定铁离子含量的影响。结果表明,废砂浆中铁含量测定值为2.61%,相对标准偏差为2.24%,平均回收率为98.92%。该方法对废砂浆中重金属铬的抗干扰性强,精密度及准确度高、快速、简便、成本低,是一种适用于废砂浆中铁含量测定的分析方法。
2014年12期 v.43;No.274 2304-2306+2312页 [查看摘要][在线阅读][下载 131K] [阅读次数：5 ] |[下载次数：213 ] |[引用频次：7 ] |[网刊下载次数：0 ] - 汤家华;王玉文;张家庭;朱本月;胡谢君;陈高昂;
研究了5'-硝基水杨基荧光酮(5'-NSAF)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)-柠檬酸与锌形成配合物的显色反应条件和光度性,建立了光度法测定锌的新方法。结果表明,在p H 9.5 Na2B4O7-Na OH的缓冲溶液中,锌与5'-硝基水杨基荧光酮-CTMAB-柠檬酸能生成稳定的配合物,其最大波长在570 nm,锌的含量在0~0.5μg/m L范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.2×105L/(mol·cm)。此方法用于葡萄糖酸锌片样品中锌的测定,回收率为101%~104%,RSD为1.5%~3.4%(n=5)。
2014年12期 v.43;No.274 2307-2309页 [查看摘要][在线阅读][下载 150K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：91 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 扈本荃;徐玥;高苏亚;张宇洁;张韫;王黎;唐前文;
通过连续回流法对马齿苋进行提取,经过滤、萃取、洗涤、萃取等提纯,得马齿苋总生物碱精制品,以咖啡因为标准品对马齿苋总生物碱进行紫外含量测。结果表明,在浓度0.05~0.30 mg/m L范围内线性良好,r=0.999 35;平均加样回收率为(98.1±2.4)%;不同产地马齿苋总生物碱含量具有明显的差别,贵州0.090%,四川0.066%,北京0.082%,西安0.059%,马齿苋总生物碱含量贵州>北京>四川>西安。
2014年12期 v.43;No.274 2310-2312页 [查看摘要][在线阅读][下载 86K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：712 ] |[引用频次：17 ] |[网刊下载次数：0 ] - 赵维;李旭;王锐;李得君;
采用共沉淀水热合成锌铝类水滑石(Zn Al-HTLcs)和锌铝铈三元类水滑石(Zn Al Ce-HTLcs)。并利用XRD对不同条件下合成产物进行物相分析。实验结果表明,在M2+∶M3+=2,Ce3+∶Al3+=0.25,p H=5.8~6.5下,进行多种离子共沉淀,均能合成结构单一的Zn Al-HTLcs和Zn Al Ce-HTLcs。并以此为前驱体经一定温度焙烧后得到复合金属氧化物催化剂,研究了催化剂在乙酸戊醇酯化反应中的应用。当M2+∶M3+为2,Ce3+∶Al3+为0.25条件下,催化剂在实验条件下均具有较好的催化活性,其中经500℃下焙烧的催化剂,乙酸的转化率最高可达78.7%。
2014年12期 v.43;No.274 2313-2315页 [查看摘要][在线阅读][下载 119K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：244 ] |[引用频次：8 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李惠民;赵风平;任淑娟;冯锁民;王宁;徐璐;
用高效液相色谱法测定桑葚中芦丁的含量,色谱柱Agilent-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸(33∶67),流速1.0 m L/min,检测波长358 nm,进样量20μL,柱温30℃。芦丁在0.023 9~0.119 7 mg/m L浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8)。该方法灵敏度高,专属性强,重现性好,适合于桑葚药用的质量控制。
2014年12期 v.43;No.274 2316-2318页 [查看摘要][在线阅读][下载 97K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：454 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ]